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飲用水中硫醚類物質(zhì)檢測
時(shí)間:2022-08-22 16:25:38   訪客:646

  生活飲用水中的硫醚類物質(zhì)可以用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行分析,在一定的溫度條件下,頂空瓶內(nèi)樣品中硫醚類物質(zhì)逸入液面上部空間的氣體中,在氣液兩相之間達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,此時(shí)硫醚類物質(zhì)在氣相中的濃度和它在液相中的濃度成正比,氣相中的硫醚類物質(zhì)經(jīng)氣相色譜分離,用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。方法采用與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和特征離子比較進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。

水質(zhì)檢測所需試劑和材料

1.實(shí)驗(yàn)室一級純水

2.甲醇:色譜純。

3.抗壞血酸:分析純。

4.氦氣:純度≥99.999%。

5.硫醚類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:二甲基硫醚(溶劑甲醇,1000mg/L),二甲基二硫醚(溶劑甲醇,1000mg/L),二乙基硫醚(溶劑甲苯,2000mg/L),二甲基三硫醚(溶劑甲醇,ρ=1000mg/L),有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

6.硫醚類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)使用液:1.0mg/L。分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液10uL二甲基硫醚、10uL二甲基二硫醚、10uL二甲基三硫醚、5uL二乙基硫醚標(biāo)準(zhǔn)溶液至10mL容量瓶中,用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存,待用。

檢測需要的儀器和設(shè)備

1.氣相色譜-質(zhì)譜儀:配有頂空自動(dòng)進(jìn)樣器及電子轟擊離子源。

2.毛細(xì)管色譜柱:Rxi-5Sil(30m×0.25mm×0.25um)或其他等效色譜柱。

3.采樣瓶:40mL棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯內(nèi)襯的硅橡膠墊,或其他同類采樣瓶。

4.頂空瓶:20mL。

5.微量注射器:50uL和1000uL。

水樣采集注意事項(xiàng)

  用采樣瓶采集水樣。若水樣中存在余氯,加入25?mg抗壞血酸去除余氯。若樣品不能及時(shí)分析,應(yīng)避光于4?℃以下冷藏,密封保存,24?h內(nèi)完成測定。

檢測試樣制備

  取10?mL樣品于20?mL樣品瓶中,擰緊瓶蓋,待測。

空白試樣制備

  用實(shí)驗(yàn)室一級純水代替樣品,按照與試樣制備相同的步驟制備空白試樣。

水質(zhì)樣品檢測流程

儀器頂空設(shè)置條件

加熱平衡溫度:80?℃;取樣針溫度:150?℃;傳輸線溫度:150?℃;加熱平衡時(shí)間:20?min;加壓平衡時(shí)間:2?min。

色譜儀器設(shè)置條件

升溫程序:40?℃保持2 min,以15?℃/min升至200?℃,保持2?min。

載氣:氦氣(4.4)。

柱流量:2?mL/min。

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比為50:1。

儀器質(zhì)譜設(shè)置條件

  離子化能量:70?eV;離子源溫度:230?℃;接口溫度:280?℃;定性方式:全掃描,質(zhì)量數(shù)范圍:50?amu~650?amu;定量方式:選擇離子掃描,定量離子及參考離子可以對照4種硫醚類物質(zhì)定量離子。

校準(zhǔn)曲線的繪制

  本方法使用外標(biāo)法定量,校準(zhǔn)系列溶液配制:用微量注射器分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)使用液12?uL、50?uL、100?uL、200?uL、400?uL、600?uL到10?mL容量瓶中,用高純水定容至刻度,配制成4種硫醚的校準(zhǔn)系列濃度分別為:1.2?ug/L、5.0?ug/L、10.0?ug/L、20.0?ug/L、40.0?ug/L、60.0?ug/L,轉(zhuǎn)移到20?mL頂空瓶中,按照濃度從低到高的順序,依次上機(jī)測定。

檢測步驟

1.采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1?mL。

2.按照與測定校準(zhǔn)系列相同步驟進(jìn)行試樣測定。

3.以上4種硫醚的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖及選擇離子色譜圖可以參考下圖。

  水樣中硫醚類物質(zhì)含量的定性結(jié)果根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物保留時(shí)間和特征離子進(jìn)行定性。定量結(jié)果可以根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和特征離子進(jìn)行定性。

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