水溶性酸堿測定儀是按照 GB/T259《石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測定法》所規(guī)定的方法進(jìn)行的，適用于按GB/T259所規(guī)定的方法測定液體石油產(chǎn)品、添加劑、潤滑脂、石蠟及含蠟組分的水溶性酸及水溶性堿。 工作原理 水溶性酸堿測定儀用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸及水溶性堿，然后用 PH分析儀測定抽提物的pH值，以判斷有無水溶性酸或水溶性堿的存在。 儀器校準(zhǔn) pH緩沖液校準(zhǔn) pH緩沖液校準(zhǔn)是通過使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對水溶性酸堿測定儀 的校準(zhǔn)，既可以校準(zhǔn)一點(diǎn)，也可以校準(zhǔn)兩點(diǎn)，一點(diǎn)校準(zhǔn)是對儀器內(nèi)部存儲的曲線進(jìn)行平移，兩點(diǎn)校準(zhǔn)會在儀器中建立一條毫伏值與pH值之間對應(yīng)的原始曲線，在正常測量過程中，將所測得的樣品水的毫伏值在曲線上對應(yīng)，再經(jīng)溫度補(bǔ)償，補(bǔ)償?shù)?5℃時的pH值顯示。 水溶性酸堿測定儀 在初次使用、更換電極或長時間停用后必須進(jìn)行pH緩沖液進(jìn)行二點(diǎn)校準(zhǔn)。準(zhǔn)備工作： （1）根據(jù)自己的情況準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，每種至少250mL； （2）盡可能使用儀器可以自動識別的3種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，即（4.00、6.86、9.18）pH； （3）盛放標(biāo)液的燒杯若干，在使用前先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液沖洗燒杯至少(2～3)次。 水樣測量 水樣測試前應(yīng)確保水溶性酸堿測定儀 已經(jīng)過校準(zhǔn)。設(shè)置好需要的參數(shù)、狀態(tài)。 按照以下方法進(jìn)行水樣測量。 1、向塑料燒杯中加入約100mL的待測水樣，用該水樣清洗電極，燒杯，然后倒掉； 2、重復(fù)步驟1至少清洗電極2遍； 3、再取待測水樣100mL左右，將電極放入盛有水樣的燒杯中，保證電極填充液面高于測試樣品液面1厘米以上。待測量數(shù)值穩(wěn)定后，即可讀數(shù)。 4、測試完成后將電極戴上保護(hù)帽或浸泡在3mol/L的KCl溶液中。 攪拌器使用 1、把所需攪拌的燒杯放在加熱盤正中，加入溶液并把攪拌子放在燒杯溶液中。 2、將溫度探頭固定在橡膠夾頭上，使金屬棒伸到燒杯中，注意金屬棒不能太下以免影響攪拌子。 3、先插上儀器電源插頭，打開電源調(diào)速開關(guān)，指標(biāo)燈亮，即開始工作，調(diào)速是由低速逐步調(diào)至高速，不允許高速檔直接起動，以免攪拌子不同步，引起跳動。加熱有開關(guān)控制，打開加熱源開關(guān)，選擇所需的溫度，綠燈亮表明加熱盤工作，紅燈亮表明停止加熱盤工作，此時進(jìn)入恒溫狀態(tài)。 試驗方法 準(zhǔn)備工作 試劑 pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液； pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液； pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液； 95%乙醇：分析純； 濾紙：工業(yè)濾紙； 溶劑油：符合GB1922《溶劑油》中NY-120規(guī)定； 蒸餾水：符合GB6682《實驗室用水規(guī)格》中三級水規(guī)定。 試樣制備 （1）將試樣置于玻璃瓶中，不超過其容積的四分之三，搖動5min。粘稠的或石臘試樣應(yīng)預(yù)先加熱至（50～60）℃再搖動。 （2）當(dāng)試樣為潤滑脂時，用刮刀將試樣的表層（3～5）mm刮掉，至少在不靠近容器壁的三分之一處，取約等量的試樣置于玻璃錐形瓶中，并小心地用玻璃棒攪勻。 （3）95%乙醇必須用甲基橙或酚酞指示劑調(diào)節(jié)，用PH分析儀檢驗呈中性后，方可使用。 試驗步聚 1、安裝好儀器并校準(zhǔn)水溶性酸堿測定儀 。 2、將清洗干凈的攪拌子放于1L的玻璃燒杯中，并向燒杯中加入約300mL水，將燒杯底部擦拭干凈，將燒杯放置于多功能攪拌加熱盤上，按下溫度、電動、磁力攪拌按鈕，調(diào)節(jié)旋鈕設(shè)置加熱溫度和電動、磁力攪拌速度。將水浴加熱至（50～60）℃。 3、試樣處理方法 （1）當(dāng)試驗液體石油產(chǎn)品時，量取50mL試樣倒入容積為250mL的錐形瓶中，加入蒸餾水50mL，將玻璃錐形瓶放置于水浴中恒溫10min。 注：1）輕質(zhì)石油產(chǎn)品，如汽油和溶劑油等均不加熱。 2）對 50℃運(yùn)動粘度大于75mm2/s的石油產(chǎn)品，應(yīng)預(yù)先在室溫下與50mL汽油混合，然后加入50mL加熱至（50～60）℃的蒸餾水。 （2）當(dāng)試驗潤滑脂、石蠟、地蠟及含蠟組分時，取50g預(yù)先熔化好的試樣，稱準(zhǔn)至0.01g。將其置入錐形燒瓶中，然后注入50mL蒸餾水，并煮沸至完全熔化。冷卻至室溫后，小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中，濾入錐形燒瓶中。 注：對已凝固的產(chǎn)品（如石蠟和地蠟等），則應(yīng)事先用玻璃棒刺破蠟層。 （3）當(dāng)試驗添加劑產(chǎn)品時，向錐形燒瓶中注入10mL試樣和40mL溶劑油，再加入50mL加熱至(50～60)℃的蒸餾水。將分液漏斗搖動5min，澄清后分出下部的水層，經(jīng)有濾紙的漏斗，濾入錐形燒瓶中。 （4）若當(dāng)石油產(chǎn)品用水混合，即用水抽提水溶性酸或堿，產(chǎn)生乳化時，則用(50～60)℃1:1的95%乙醇溶液代替蒸餾水處理。 4、將錐形燒瓶中的試樣倒入分液漏斗中，輕輕地?fù)u動5min，不允許有乳化。待試樣分層并澄清后放出分液漏斗下部的水層，經(jīng)濾紙過濾，濾入干凈的錐形瓶中。 5、向100mL的玻璃燒杯中注入（30～40）mL抽提液，電極浸入深度為（10～12）mm，然后用PH分析儀測量其pH值。并2確定試樣抽提物水溶液或乙醇水溶液中有無水溶性酸或水溶性堿。 用酸度計測定時同一操作者兩結(jié)果之差不應(yīng)大于0.05pH，取重復(fù)測定兩個pH值的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果。 |
