1、標準COD消解器在通電使用前，應先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水，以保證冷卻效果。 2、對于污染嚴重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm的硬質玻璃試管中，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變?yōu)樗{綠色，若呈現(xiàn)藍綠色的話，應再適當?shù)纳偃≡嚵?，重復以上實驗，直至溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學需氧量很高(如工廠車間廢水)，則廢水樣應多次稀釋。 3、水樣的氧化回流應該在通風櫥內進行，以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。 4、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流毛刺冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應造成體系溫度升高(約為90～95℃)，不致使低沸點的有機物從上段管口逸出。(如甲醇沸點64.5℃，乙醇沸點78.3℃，甲醛沸點-19.5℃，乙醛沸點20.8℃)，如果直接在敞開的條件下，加入濃硫酸的話，低沸點的有機物不經氧化逸出后，就會造成測定的結果數(shù)據偏低。舉個例說，若水中含有萬分之一的乙醇(100ppm)，其對COD的貢獻為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g，測定CODcr的氧化率為95.2%)，若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話，這一部分COD的損失還是較為可觀的。 5、在COD測定過程中產生的廢液中，含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞，屬于危險廢物，應該作為危險廢物專門處理，不得直接排往下水道中。 6、由于方法的檢出下限為10mg/L，在10～30mg/L間的COD測定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，為了減少測定的相對標準偏差，建議加大試樣的取樣量，最好取50.0mL，平行測定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差，可采用50.0ml的取樣量。 7、測定低濃度COD的水樣時，還要考慮一些可能的影響因素，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著放置時間的增加，其COD值也會逐漸增加，有時甚至達到10mg/L以上。還有的實驗人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質的區(qū)別)，替代蒸餾水或去離子水做空白，也會出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象。 8、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。 9、水樣回流消解結束后，加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內壁的揮發(fā)性有機物沖到試液中。 10、滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內的試液不能濺出水花，否則影響測定結果。 |
