一、原理 和*的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410—425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。本法*低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。 二、儀器 1．500mL全玻璃蒸餾器 。 2．50mL具塞比色管。 3．分光光度計(jì)。 4．pH計(jì)。 三、試劑 配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。 1．無(wú)氨水：可用一般純水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或加硫酸和*后，重蒸餾得到。 2．1mol/L氫氧化鈉溶液。 3．吸收液：①硼酸溶液：稱(chēng)取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。 4．納氏試劑：稱(chēng)取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。 另稱(chēng)取7g*和(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。 5．酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 6．銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱(chēng)取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 7．銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 四、測(cè)定步驟 1．水樣預(yù)處理：無(wú)色澄清的水樣可直接測(cè)定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣，需經(jīng)過(guò)蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。 2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。 由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3．水樣的測(cè)定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經(jīng)蒸餾預(yù)處理過(guò)的水樣，水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。 4．空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。 五、計(jì)算 由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。 氨氮(N,mg/L)=m×1000/V 式中：m-——由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）； V——水樣體積（mL）。 六、注意事項(xiàng) 1、納氏試劑中與*的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。 2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。 |
