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測定水中的總氮要注意什么

時間:2022-09-09 15:33:54   訪客:779

總氮測定影響
總氮是水中所含氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和有機氮之和的總稱,是表征湖庫水質(zhì)富營養(yǎng)化程度的重要指標之一。測定總氮時應(yīng)注意以下幾個方面:
一、實驗用水
為實驗室環(huán)境中常存在氨,因些均要求實驗用水必須為無氨水,以酸化蒸餾法制備為(1L水中加0.1mL硫酸),有些提出實驗用水為超純水或電導率低于0.5微西門子/厘米。另外,無氨水的加入順序?qū)ξ舛纫灿杏绊?,在空白試驗中,可以在消解后再加入無氨水,使氨水中的N不會被氧化為NO3-,對結(jié)果產(chǎn)生的誤差較小。無氨水的吸光值隨存放的時間延長而增大,因此要現(xiàn)配現(xiàn)用。
二、器皿的洗滌
標準法要求所用玻璃器皿用1+9鹽酸浸泡,清洗后再用無氨水沖洗數(shù)次,有些提出用1+3硫酸蕩洗,可有效地達到去除干擾物的目的。對于石英比色皿,用1+2鹽酸、乙醇洗液洗滌。
三、實驗室環(huán)境
總氮分析應(yīng)在無氨、無塵、通風良好的環(huán)境中進行,應(yīng)避免與氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等實驗項目同處一室進行分析;揮發(fā)酚、總硬度在測定中均使用揮發(fā)性較大的濃氨水,也應(yīng)避開。同時試劑、玻璃應(yīng)避開氨的交叉污染,。
四、試劑的提純、配制和保存
用來消解水樣的過硫酸鉀中含氮化合物可達0.002%~0.002%,有的可達到0.01%,使試劑空白吸光度往往高出工作曲線上限0.3mg/L。因此必須對過硫酸鉀進行提純,可采用重結(jié)晶法提純該試劑。將盛有去離子水的大燒杯中放入40度水浴中,加入過硫酸鉀固體試劑配成飽和溶液,將該飽和溶液置于冰水浴中作重結(jié)晶,再用去離子水洗滌結(jié)晶多次,于紅外燈下烘干,空白實驗的吸光度值可從1.542降0.02,提純好的過硫酸鉀應(yīng)避免與還原性物質(zhì)混合存放,并在干燥器中避光保存。此外,分析純氫氧化鈉也含有少量的氮氧化物,一般達不到要求,要用優(yōu)級純的。過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,采用水溫低于60度的水浴加熱法,否則過硫酸鉀會分解失效。配制過硫酸鉀溶液時,氫氧化鈉和過硫酸鉀應(yīng)分開配制,待氫氧化鈉溶液的溫度降到室溫后,再加入過硫酸鉀溶液。堿性過硫酸鉀在常溫下可保存一個月。但大多數(shù)認為不能超過一周,現(xiàn)配現(xiàn)用。對于硝酸鉀貯備液的儲存,要用棕色瓶,并加入2mL三氯甲烷在0~10度暗處保存,可穩(wěn)定保存六個月。
五、消解溫度、壓力和時間的控制
樣品消解中千萬不能漏氣,要保證消解溫度達120~124度,壓力為1.1~1.4kg/cm3,消解時間控制在一個小時,以降低空白值。
六、高氨氮水樣中的總氮測定
七、對氨氮含量較高的水樣,由于在消解時,堿性過硫酸鉀介質(zhì)中氨氮會以氨氣形式逸散在比色管的氣相中,造成測出的總氮只是硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮、和少部分的氨態(tài)氮,必然出現(xiàn)氨氮高于總氮的結(jié)果。解決的辦法是,當水樣消解完成后馬上放氣,趁熱將水樣管多次搖勻,使氣相中的氨氣被熱的過硫酸鉀消解轉(zhuǎn)變?yōu)橄鯌B(tài)氮。
八、消解管的選擇
一般消解過程都是采用玻璃比色管,但此管的回收率較低,可采用螺旋式橡皮密閉塞的消解管,此管的回收率可達99%。


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